在X熒光光譜儀檢測(cè)中，樣品制備是獲取準(zhǔn)確分析結(jié)果的關(guān)鍵步驟。樣品壓制和熔融樣品作為兩種常規(guī)制備手段，在原理、適用范圍、優(yōu)缺點(diǎn)等方面存在顯著差異。
樣品壓制法操作簡(jiǎn)便但適用范圍有限。該方法將粉末樣品與粘結(jié)劑混合后，通過壓片機(jī)施加壓力制成均勻薄片。其優(yōu)勢(shì)在于操作快速、設(shè)備簡(jiǎn)單，且不引入額外化學(xué)成分，適用于成分均勻的粉末樣品，如礦石、土壤、水泥等。然而，壓制法對(duì)樣品的粒度要求較高，若樣品存在顆粒不均勻、偏析或吸濕性較強(qiáng)等問題，會(huì)導(dǎo)致壓制過程中密度分布不均，進(jìn)而引發(fā)X射線吸收差異，影響分析精度。此外，壓制樣品的表面平整度與致密度直接影響信號(hào)強(qiáng)度，若壓片出現(xiàn)裂紋或疏松，可能造成元素分析偏差。
熔融法可消除礦物效應(yīng)但流程復(fù)雜。熔融法通過高溫將樣品與熔劑（如四硼酸鋰）混合熔融，形成均勻的玻璃片。其核心優(yōu)勢(shì)在于能徹底消除樣品的礦物效應(yīng)和顆粒度影響，尤其適用于成分復(fù)雜、存在礦物結(jié)構(gòu)差異的樣品，如高硅礦物、耐火材料等。熔融后的玻璃片具有均勻的基體效應(yīng)，可顯著提高分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。但該方法操作繁瑣，需嚴(yán)格控制熔融溫度、時(shí)間及熔劑比例，且高溫處理可能引入揮發(fā)性元素?fù)p失（如鉛、砷），導(dǎo)致低含量元素分析結(jié)果偏低。此外，熔融設(shè)備成本較高，制備周期較長(zhǎng)，對(duì)操作人員的技術(shù)要求也更為嚴(yán)格。
選擇制備方法需綜合考量樣品特性。若樣品為均勻粉末且對(duì)分析速度要求較高，壓制法是更優(yōu)選擇；而對(duì)于成分復(fù)雜、存在礦物結(jié)構(gòu)差異的樣品，熔融法更能保證結(jié)果的可靠性。在實(shí)際X熒光光譜儀檢測(cè)應(yīng)用中，還可結(jié)合兩種方法，例如對(duì)壓制樣品進(jìn)行表面鍍膜處理，或?qū)θ廴跇悠愤M(jìn)行稀釋優(yōu)化，以進(jìn)一步提升分析精度。
樣品壓制與熔融制備方法各有優(yōu)劣，需根據(jù)樣品特性、分析需求及實(shí)驗(yàn)室條件綜合選擇，方能充分發(fā)揮X熒光光譜儀的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。